dari panjang gelombang (Khopkar, 2007, hal 215). Kelebihan spektrometer disbandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar puth dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.<br><br> Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang geombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi (penyerapan) antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 2007, hal 215-216).<br><br> Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi single. Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil.<br><br> Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Dalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm (Anonim, 2009).<br><br> PENDAHULUAN Waktu Percobaan Waktu dan tempat percobaan di laksanalan pada hari Rabu, 2 November 2011, di Laboratorium Kimia Analitik, Lantai 4 di Gedung Jalak Harupat. Laporan Praktikum Spektrofotometri Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 Tujuan Percobaan Tujuan percobaan spektrofotometri adalah untuk menentukan konsentrasi Fe 3+ dan konsentrasi sampel berdasarkan adsorpsi terhadap warna tertentu. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan spekfotometri adalah berdasarkan penyerapan sinar polikromatik dan kesamaan warna dengan menggunakan tiosianat serta berdasarkan Hk.<br><br> Beer dimana bila sinar cahaya monokromatis suatu media transparan maka akan bertambah turunya intensitas cahaya yang diturunkannya sebanding dengan tebalnya. Reaksi Percobaan Fe3+ + KSCN \x2 \x2 H Fe(SCN) 3 (merah) BAHAN, ALAT, DAN METODE PERCOBAAN Alat yang digunakan dalam percobaan ini diantaranya adalah labu takar, kuvet, spektronik, kertas grafik, kalkulator, pipet, dan gelas kimia. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini diantaranya adalah amonium ferroksida sulfat heksahidrat NH(Fe)(SO 4 ) 2 .12H 2 O, HCl 4N, dan larutan blangko (HCl, KCNS, aquadest).<br><br> Laporan Praktikum Spektrofotometri Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 Metode Percobaan Fe(NH 4 )(SO 4 )12H 2 O + HCl 4N 10 ml (Larut) + Aquadest sampai tanda batas 100 ppm 100 ml Gambar 1. Pembuatan Larutan Baku Standar Fe(NH 4 )(SO 4 )12H 2 O Gambar 2. Pembuatan Deret Standar Blanko 2 ppm Setting spektrofotometer Gambar 3.<br><br> Penentuan Panjang Gelombang C 1 . V 1 = C 2 . V 2 Keterangan : Blanko : 5ml HCl 4N + 5ml KSCN Sampel : (NH 4 )( SO 4 ).12H2O Blanko 2ppm 3ppm 4ppm 5ppm 6ppm 7ppm sampel Laporan Praktikum Spektrofotometri Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Hasil Pengamatan Tabel 1.<br><br> Penentuan Kurva Absorbansi Untuk menentukan Panjang Gelombang Maksimal NO Panjang Gelombang % T Absorban (Y) 1 400 69,2 0,159 2 420 61,7 0,209 3 440 54,7 0,262 4 460 48,5 0,314 5 480 46,5 0,332 6 500 49 0,309 (Sumber : Lestari Tisnawati, Meja 1) Tabel 2. Penentuan Kurva Kalibrasi NO Konsentrasi (X) % T Absorbansi (Y) 1 2 47,9 0,319 2 3 34,6 0,460 3 4 19,7 0,705 4 5 16,2 0,790 5 6 10,2 0,991 6 7 8,7 1,060 7 Sampel 19,2 0,716 (Sumber : Lestari Tisnawati, Meja 1) Y = A + Bx a = 0,012 b = 0,157 r = 0,9948 (Ketelitian) Ymax = a + b . x = 0,012 + 0,157 .<br><br> 7 = 111,1 Ymin = a + bx . x = 0.012 + 0,157 . 2 = 0,326 Ysampel = a + bx 0,716 = 0,012 + 0,157 .<br><br> X 0,716 - 0,012 = 0,157 . X 0,704 = 0,157 x X = 0,704 : 0,157 = 4, 484 ppm % kadar Fe = V Labu . C .<br><br> BM Fe(NH 4 )(SO 4 ).12H2O V Pipet Ba Fe = 100ml . 4,484 . 56 5ml 0,086 .<br><br> 10 6 Laporan Praktikum Spektrofotometri Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 = 5022,08 . 100% 86000 = 5,83 % Perhitungan Pembuatan Deret Standar 2 ppm C1 . V1 = C2 .<br><br> V2 100 . V1 = 2. 25 100 V1 = 50 V1 = 50 : 100 ml 3 ppm C1 .<br><br> V1 = C2 . V2 100 . V1 = 3 .<br><br> 25 100 V1 = 75 : 100 V1 = 0,75 ml 4 ppm C1 . V1 = C2 . V2 100 .<br><br> V1 = 4 . 25 100 V1 = 100 V1 = 100 : 1000 = 1 ml 6 ppm C1 . V1 = C2 .<br><br> V2 100 . V1 = 6 . 25 100 V1 = 150 V1 = 150 : 100 ml 7 ppm C1 .<br><br> V1 = C2 . V2 100 . V1 = 7 .<br><br> 25 100 V1 = 175 V1 = 175 : 100 = 1, 75 ml Laporan Praktikum Spektrofotometri Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 Kurva Absorbansi Gambar 4. Grafik Kurva Kalibrasi Kurva Kalibrasi Gambar 4. Grafik Kurva Kalibrasi Pembahasan Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada antaraksi atom atau ion atau molekul dengan cahaya atau sinar elektromagnetik.<br><br> Penentuan kadar zatnya akan berdasarkan hasil analisis spektrum zat tersebut. Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditrasmisikan atau yang diadsorpsi.Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 400 420 440 460 480 500 Kurva Absorbansi Panjang Gelombang max Panjang Gelombang min 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 2 3 4 5 6 7 Y max Y min Laporan Praktikum Spektrofotometri Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2007, hal 215).<br><br> Penggunaan HCl suasana pengasam untuk mencegah hidrolisis Fe (mengendap). Kemudian karena larutan standar Fe yang digunakan merupakan Fe 2+ , maka digunakan K 2 S 2 O 8 untuk mengoksidasinya sehingga menjadi Fe 3+ yang lebih stabil dan memberikan warna kompleks merah dengan KSCN. Penggunaan kuvet diharapkan tidak menyentuh bagian kuvet yang bening karena dapat menggangu pengamatan jika kuvet yang bening terdapat lemak dari telapak tangan kita, hal ini dikarenakan sinar tidak secara sempurna melewati larutan karena ada sebagian sinar tidak hanya teserap oleh larutan tapi terserap juga oleh lemak.<br><br> Spektofotometri inframerah adalah sangat penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang organik. Ia merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Alat yang mencatat spektrum diperdagangkan dan mudah digunakan pada dasar rutin.<br><br> Molekul yang sebenarnya, vibrasi analog terjadi, pasangan atom sedang dalam vibrasi satu terhadap yang lain sewaktu ikatan individual memanjang dan mengkerut, kelompok keseluruhan berosilasi terhadap atom atau kelompok lain, stuktur lingkaran bertarik napas (yaitu berkembang dan berkerut). Sekarang jika ada suatu dipol listrik berosilasi yang berhubungan dengan suatu cara vibrasi khusus, maka akan terjadi interaksi dengan vektor listrik dan radiasi elektromagnetik dengan frekuensi yang sama, yang menyebabkan absorpsi energi yang menampakkan diri sebagai amplituda vibrasi yang meningkat (Underwood, 1981, hal : 386-387). Sebuah penggabungan untuk melakukan pengukuran reflektansi tersedia untuk spektrofotometri standar.<br><br> Pada sinar putih, masing-masing komponen monokromatisnya dari semua panjang gelombang mempunyai intensitas yang sama, sehinggga kurva spektra reflektansi berubah (XX 9) berupa garis horizontal, dimana titik potongnya dengan sumbu vertikalnya ditentukan oleh kecerahan sampel. MgO digunakan sebagai standar pembanding kecerahan cahaya yang dipantulkan. Suatu garis horizontal pada seriap titik antara 100% T dan 0% T menunjukan kesamaan absorpsi pada seluruh panjang gelombang didaerah spectrum tampak, kesamaan absorpsi ini ditunjukan oleh warna abu-abu.<br><br> Spektroskopi reflektansi berguna untuk mengukur sampel berwarna yang tidak larut pada bermacam pelarut (Khopkar, 2007, hal 223). Teknik ini biasanya meliputi dua motode, yaitu : metode absorbansi tinggi dan metode absorbansi rendah. Yang pertama digunakan untuk analisis larutan yang sangat pekat, sedangkan absorbansi renadah digunakan untuk larutan yang sangat encer.<br><br> Pada kedua teknik tersebut, konsentrasi sama sekali tidak dipengaruhi oleh perubahan luar (Khopkar, 2007, hal 221). Pada metode absorbansi tinggi, dimana pengenceran tidak memungkinkan, skala alat diatur pada 100 satua skala dengan larutan standar tertentu yang konsentrasinya labih kecil dari konsentrasi larutan sampel. Pengaturan transmitasi pada nilai 100 untuk larutan standar tertentu dilakukan dengan memperbesar lebar celah, memperbesar intensitas sumber atau mempertinggi sensitivitas detektor.<br><br> Pada kondisi ini pembacaan yang normal terletak pada skala 0-20% T, maka dengan prosedur ini diperlebar menjadi 0- 100% T dengan mengguinakan standar untuk mengatur skala menjadi 100% (Khopkar, 2007, hal 221). Spektofotometer pencatat yang secara otomatik menggambarkan absorbans larutan sebagai fungsi panjang gelombang merupakan hampir selalu alat- alat sinar-rangkap. Radiasi dari sumber lewat melaui monokhromator seperti dalam alat sinar-tunggal dan menjumpai suatu pemotong cahaya.<br><br> Laporan Praktikum Spektrofotometri Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 Pemotong-cahaya digerakkan oleh motorsinkron, merupakan sebuah cermin berputar dalam bentuk dan penempatan demikian rupa hingga sinar diperkenankan lewat lurus selama separuh dari perioda perputaran pemotong-cahaya. Selama separuh perioda yang lainnya sinar menjumpai permukaan reflektif yang memutarnya pada sudut tegak lurus, mengarahkannya ke atas di dalam gambar. Arah ini dapat diubah oleh cermin-cermin stasioner seperti yang diinginkan.<br><br> Maka kita sekarang mempunyai dua sinar, dari sumber yang sama, yang tidak terus menerus, tetapi berpulsa pada frekuensi yang ditentukan oleh pemotong-cahaya. Satu sinar diperbolehkan lewat sedang yang lain dirintangi dan kedua sinar berganti-ganti berkali-kali dalam satu detik (Underwood, 1981, hal 409). Fungsi kuvet adalah sebagai wadah larutan sampel yang dimasukan ke dalam alat spektrofotometer.<br><br> Jenis-jenis terbagi menjadi beberapa jenis spektrofotometer Spektrofotometer UV-Visible, Spektrofotometer Infra merah, Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR), Spektrofotometer Pendar Molecular (pendar fluor/pendar fosfor) dan Spektrofotometer dengan metodehamburan cahaya (nefelometer, turbidimeter dan spektrofotometer Raman). Percobaan ini menggunakan larutan blanko. Larutan blanko merupakan campuran 4 ml HCl,KSCN, dan aquadest.<br><br> Larutan blanko ini digunakan sebagai pengkalibrasi agar absorban yang terukur adalah absorban terhadap larutan Fe atau sampel saja tidak terhadap larutan yang lainnya. Hukum Lambertbeer adalah bila suatu cahaya mengenai media transparan maka intensitas naik turunnya cahaya sebanding dengan panas yang diserap oleh absorban. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan spektrofotometri dapat disimpulkan bahwa pengamatan didapat a = 0,012, b = 0,157, r = 0,9948, x = 4, 484 ppm, Ymin =0,326, dan Ymax = 111,1.<br><br> Saran Praktikan harus berhati-hati dalam memegang kuvet. Karena apabila bagian halus dari kuvet tersentuh oleh tangan dan tidak dibersihkan kembali, maka akan mempengaruhi nilai absorbsinya. Metode spektrofotometri sedikit rumit, perlu ketelitian saat melakukan percobaan, apalagi ketika memipet larutan pada labu takar 25 ml.<br><br> Kesalahan pada saat memipet larutan dapat mempengaruhi absorbsi. DAFTAR PUSTAKA Anonim. (2011).<br><br> Spektrofotometri. (Http://www.google.com//Spektrof otometri). Akses: 20/11/2011.<br><br> Anonim. (2011). Spektrofotometri.<br><br> (Http://www.farmasi blog.com//Spektrofotometri). Akses: 20/11/ 2011. Khopkar, S.M.<br><br> (2007). Konsep Dasar Kimia Analitik. Cetakan 2007.<br><br> Universitas Indonesia. Jakarta. Tim Kimia Analitik.<br><br> (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik . Universitas Pasundan.<br><br> Bandung. Underwood, R. A.<br><br> Day, Jr. A. L.<br><br> (1981). Analisa kimia Kuantitatif . Cetakan Keempat.<br><br> PT Erlangga.

less